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技術(shù)文章

藥品包裝體系及其包材相應(yīng)試驗方法

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   本文著重闡述藥品包裝的分類及標(biāo)準(zhǔn)體系的概況,為確保藥品使用的安全、有效,選擇合適的藥品包裝材料和形式,應(yīng)進(jìn)行藥品包裝材料與藥品的相容性試驗。
  關(guān)鍵詞  藥品包裝 標(biāo)準(zhǔn) 相容性試驗
  藥品包裝是指直接接觸藥品的包裝材料和容器,屬于包裝范疇,它具有包裝的所有屬性,并有其特殊性:

    1、能保護(hù)藥品在貯藏、使用過程中不受環(huán)境的影響, 保持藥品原有屬性

    2、藥品包裝材料自身在貯藏、使用過程中性質(zhì)應(yīng)有一定的穩(wěn)定性

    3、 藥品包裝材料在包裹藥品時不能污染藥品生產(chǎn)環(huán)境。

   4、藥品包裝材料不得帶有在使用過程中不能消除的對所包裝藥物有影響的物質(zhì)。

   5、藥品包裝材料與所包裝的藥品不能發(fā)生化學(xué)、生物意義上的反應(yīng)。

為了確認(rèn)藥品包裝材料可被用于包裹藥品, 有必要對這些材料進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控
一、藥品包裝分類
(一)按藥品包裝材料、容器所使用的成份可分為:塑料、橡膠(或彈性體)、玻璃、金屬及其它類(如布類、陶瓷類、紙類、干燥劑類)等五類。
(二)按藥品包裝材料、容器的形狀也可分為:容器(如口服固體藥用高密度聚乙烯瓶等)、硬片或袋(如PVC固體藥用硬片、藥品包裝用復(fù)合膜、袋等)、塞(如藥用氯化丁基橡膠塞)、蓋(如口服液瓶撕拉鋁蓋)、輔助用途(如輸液接口)等五類。
二、藥品包裝材料標(biāo)準(zhǔn)體系
  為確保藥品的安全、有效使用,各國均對藥品包裝材料和容器進(jìn)行質(zhì)量控制,標(biāo)準(zhǔn)體系主要有
1、藥典體系:各發(fā)達(dá)國家藥典附錄均收載有藥品包裝材料的技術(shù)要求, 
2、ISO體系: 根據(jù)材料及形狀制定標(biāo)準(zhǔn)(如鋁蓋、玻璃輸液瓶)
3、各國工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系: 如英國工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)BS等,已逐漸向ISO標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化
4、國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)體系: 工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)形式上與ISO標(biāo)準(zhǔn)相同, 安全項目略少于*國家藥典。為有效控制藥品包裝材料的質(zhì)量,國家食品藥品監(jiān)督管理局已于2002年始,制定并頒布相應(yīng)的藥品包裝材料容器的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),加強對材料的物理、機械性能、化學(xué)性能、安全性能的控制。
  標(biāo)準(zhǔn)、各國藥典都是藥品包裝市場共同遵循的技術(shù)依據(jù),其中,藥典側(cè)重于材料、容器的安全性評價,標(biāo)準(zhǔn)側(cè)重于產(chǎn)品使用性能的評價。
三、各國藥品包裝容器質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系內(nèi)容介紹
1、美國藥典對玻璃產(chǎn)品控制的項目有:透光率試驗、耐水性試驗、砷浸出量試驗等;對PE或PET產(chǎn)品(適用于口服固體制劑)控制的項目有:紅外測定、熱分析、透光率試驗、水蒸氣透過量測定、重金屬、不揮發(fā)物測定等。
2、曰本藥局方對注射劑用玻璃容器的檢測項目有:封口要求、可溶性堿(耐水性)測定、鐵測定(避光容器)、透光率測定;對塑料容器的特殊要求是(1)應(yīng)考察容器的溶出或遷移(2)應(yīng)考察容器的物理性能(3)應(yīng)考察容器的阻隔性能(4)應(yīng)考察對惡劣氣候的耐受力(5)應(yīng)考察容器的耐滅菌性能(6)在設(shè)計階段對容器毒性的評價。其中,對注射劑用膠塞的檢測項目有:鎘、鉛、浸出液試驗、急性毒性試驗、溶血試驗、熱原試驗;對PE或PP注射劑用容器的檢測項目有:透明度、水蒸氣透過量、重金屬、鎘、鉛、浸出液試驗、細(xì)胞毒性試驗;對PVC注射劑用容器的檢測項目有:厚度、透明度、滲漏性、柔韌性、水蒸氣透過量、鎘、鉛、錫、氯乙烯單體、不溶性微粒、浸出液試驗、細(xì)胞毒性等。
3、歐洲藥典主要應(yīng)用的塑料材料有:PE(分為不含添加劑和含添加劑的PE)、PP及PET。上述材料主要控制的項目有:鑒別(采用紅外光譜和密度試驗)、浸出液試驗、金屬離子、灰份試驗、添加劑檢查;對玻璃容器控制的項目有:耐水性、透光率、抗熱震性、砷等;PVC材料分為靜脈輸液容器用PVC(含增塑劑)和不含增塑劑的PVC(適用于非注射劑用的液體瓶)。上述材料的控制項目有:紅外鑒別、浸出液試驗、金屬離子、灰份試驗、添加劑檢查、氯乙烯含量測定和氯乙烯單體控制等;對膠塞的控制項目有:鑒別、浸出液試驗、揮發(fā)性硫化物、穿刺力、穿刺落屑、自密封性等。
4、ISO標(biāo)準(zhǔn):標(biāo)準(zhǔn)化組織制定的標(biāo)準(zhǔn)是間貿(mào)易順利進(jìn)行的技術(shù)保證,其中,ISO/TC76以制定藥品包裝材料、容器標(biāo)準(zhǔn)為主要工作內(nèi)容。ISO收載的藥品包裝材料標(biāo)準(zhǔn)有:ISO8362-1注射劑容器及附件-第1部分:管制玻璃注射瓶、ISO8362-4   注射劑容器及附件-第4部分:模制玻璃注射瓶、ISO8536-1   醫(yī)用輸液器具-第3部分:玻璃輸液瓶、ISO9187-1     注射用安瓿、ISO9187-2   點刻痕安瓿、ISO11481-1   滴劑用瓶、ISO11481-2   糖漿用螺旋瓶、ISO11481-3   固體和液體藥品用螺旋瓶、ISO11481-4   片劑瓶、ISO8362-3   注射劑容器及附件-第3部分:注射瓶鋁蓋、ISO8536-3   醫(yī)用輸液器具-第3部分:輸液瓶鋁蓋、ISO8872      輸血、輸液、注射瓶鋁蓋-通用要求和試驗方法、ISO8362-6   注射劑容器及附件-第6部分:鋁塑組合注射瓶蓋、ISO8536-7   醫(yī)用輸液器具-第7部分:鋁塑組合輸液瓶蓋、ISO10985   輸液瓶和注射瓶鋁塑組合瓶蓋-要求和試驗方法、ISO8362-2   注射劑容器及附件-第2部分:注射瓶瓶塞、ISO8362-5   注射劑容器及附件-第5部分:凍干注射瓶塞、ISO8536-2   醫(yī)用輸液器具-第2部分:輸液瓶瓶塞、ISO8536-6   醫(yī)用輸液器具-第6部分:輸液瓶冷凍干燥瓶塞、ISO8871   非腸道水制劑用彈性件、ISO15747:2003  靜脈注射用塑料容器等。
5、YBB標(biāo)準(zhǔn):為加強藥品包裝容器的質(zhì)量控制,在前期對產(chǎn)品質(zhì)量充分調(diào)研的基礎(chǔ)上,國家食品藥品監(jiān)督管理局(SFDA)于2002年制定并頒布實施了國家藥品包裝容器標(biāo)準(zhǔn)(YBB標(biāo)準(zhǔn))。其中:2002年頒布二輯計34個標(biāo)準(zhǔn);2003年又頒布了二輯40個標(biāo)準(zhǔn)。涉及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)47個,其中產(chǎn)品通則2個,具體產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)45個;方法標(biāo)準(zhǔn)26個,藥品包裝材料與藥物相容性試驗指導(dǎo)原則1個。包括塑料產(chǎn)品19個,類型有輸液瓶(袋)、滴眼劑瓶、口服固體(或液體)瓶、復(fù)合膜(袋)、硬片類等;金屬產(chǎn)品5個,類型有鋁箔、鋁管、鋁蓋等;橡膠產(chǎn)品2個,均為丁基橡膠產(chǎn)品;玻璃類產(chǎn)品19個,類型有安瓿、輸液瓶、口服液瓶等。2004年又頒布了41個標(biāo)準(zhǔn)。涉及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)25個,方法標(biāo)準(zhǔn)16個。包括塑料產(chǎn)品4個,類型有復(fù)合膜(袋)、栓劑用AL/PE冷成型復(fù)合硬片、口服固體防潮組合瓶蓋等;金屬產(chǎn)品2個,類型有筆式注射器用鋁蓋、注射針等;橡膠產(chǎn)品7個;類型有聚異戊二烯墊片、口服液硅橡膠塞、筆式注射器用活塞、預(yù)灌封注射器用活塞;玻璃類產(chǎn)品8個,類型有藥瓶、輸液瓶、口服液瓶等;膠囊用明膠1個;組合式產(chǎn)品3個,類型有輸液容器用組合蓋、封口墊片、預(yù)灌封注射器等。
  SFDA制定頒布的藥包材標(biāo)準(zhǔn)是國家為保證藥包材質(zhì)量,保證藥品安全有效的法定標(biāo)準(zhǔn),是我國藥品生產(chǎn)企業(yè)使用藥包材、藥包材企業(yè)生產(chǎn)藥包材和藥品監(jiān)督部門檢驗藥包材的法定標(biāo)準(zhǔn)。YBB標(biāo)準(zhǔn)對不同材料控制的項目涵蓋了鑒別試驗、物理試驗、機械性能試驗、化學(xué)試驗、微生物和生物試驗。這些項目的設(shè)置為安全合理選擇藥品包裝材料和容器提供了基本的保證,也為國家對藥品包裝容器實施國家注冊制度提供了。
四、藥品包裝材料的基本選擇要求
(一)藥品包裝材料與藥物相容性試驗的目的.
  藥品包裝材料對保證藥品的穩(wěn)定性起著重要作用,因而藥用包裝材料將直接影響用藥的安全性。直接接觸藥品的包裝材料、容器是藥品的一部分,尤其是藥物制劑中,一些劑型本身就是依附包裝而存在的(如氣霧劑等)。由于藥品包裝材料、容器組成配方、所選擇的原輔料及生產(chǎn)工藝的不同,導(dǎo)致不恰當(dāng)?shù)牟牧弦鸹钚猿煞值倪w移,吸附甚至發(fā)生化學(xué)反應(yīng),使藥物失效,有的還會產(chǎn)生嚴(yán)重的副作用。這就要求在為藥品選擇包裝容器(材料)之前,必須檢驗證實其是否適用于預(yù)期用途,必須充分評價其對藥物穩(wěn)定性的影響,評定其在長期的貯存過程中,在不同環(huán)境條件下(如溫度、濕度、光線等),在運輸使用過程中(如與藥物接觸反應(yīng),對藥物的吸附等)、容器(材料)對藥物的保護(hù)效果和本身物理、化學(xué)、生物惰性,所以在使用藥包材之前需做相容性試驗。
(二)藥包材與藥物的相容性試驗藥包材與藥物的相容性試驗
  是指考察藥包材與藥物間是否發(fā)生遷移或吸附等現(xiàn)象,進(jìn)而影響藥物質(zhì)量而進(jìn)行的一種試驗。廣義來說是指藥包材與藥物間的相互影響或遷移,它包括物理相容、化學(xué)相容、生物相容。選用對藥物無影響、對人體無傷害的藥用包裝材料必須建立大量的實驗基礎(chǔ)上。
(三)相容性試驗的設(shè)計要求及應(yīng)注意的問題
1.設(shè)計要求
  藥品包裝材料與藥物相容性試驗提供的是一種試驗方法,是一種試驗信息的反映,并不單純作為實驗結(jié)果的評判,它對于選擇適宜的包裝材料(形式)起指導(dǎo)作用。
  藥品包裝材料與藥品穩(wěn)定性(藥用包裝材料與藥物的相容性)試驗是在一個具有可控的環(huán)境內(nèi),選擇一個實驗?zāi)P?,使藥用包裝材料與藥物互相接觸或彼此接近地持續(xù)一定的時間周期,考察藥用包裝材料與藥物是否會引起相互的或單方面的遷移、變質(zhì),從而證實在整個使用的有效期內(nèi),藥物能保持其安全性、有效性、均一性、并能使藥物的純度繼續(xù)受到控制。
試驗*部分:實驗條件
(1)影響因素試驗
  本試驗是在比加速試驗更激列的條件下進(jìn)行,以探討藥物固有的穩(wěn)定性、了解影響其穩(wěn)定性的因素及可能的降解途徑與降解產(chǎn)物或發(fā)生物質(zhì)遷移的途徑與遷移物質(zhì),為藥物生產(chǎn)工藝、包裝材料的選擇、貯存條件與建立降解產(chǎn)物的分析方法提供科學(xué)的依據(jù)。  
A、高溫試驗) }
  將供試品于40℃溫度下放置10天,與第5天和第10天取樣,按本試驗所設(shè)計的藥品及藥包材相應(yīng)的考察項目進(jìn)行檢測;若供試品有明顯變化的話,則宜在25℃條件下同法進(jìn)行試驗。若40℃無明顯變化,可不再進(jìn)行25℃試驗。對溫度特別敏感的藥物,預(yù)計只能在冰箱中(4~8℃)條件下,同法進(jìn)行試驗。
B、濕度試驗
  將供試品置于恒濕密閉容器中,在(25±2)℃、相對濕度(90±5)%的條件下,放置10天,于第5天和第10天取樣,按本試驗所設(shè)計的藥品及藥包材相應(yīng)的考察項目進(jìn)行檢測,同時準(zhǔn)確稱量試驗前后供試品的重量,以考察供試品的吸濕、潮解的性能。必要時,可在(25±2)℃、相對濕度(20±2)%的條件下,同法進(jìn)行試驗。
C、強光照射試驗
  將供試品置于裝有日光燈的光照箱或其它適宜的光照裝置內(nèi),于照度為4500lx±500lx
  條件下放置10天,于第5天和第10天取樣,按本試驗所設(shè)計的藥品及藥包材相應(yīng)的考察項目進(jìn)行檢測,特別要注意供試品的外觀變化。
  此外,根據(jù)藥物及藥包材的性質(zhì),必要時可設(shè)計試驗,探討遷移、富氧及其它條件對產(chǎn)品的影響,著力研究分解產(chǎn)物的分析方法。
(2)加速試驗
  此試驗是在超常的條件下進(jìn)行的。在溫度40±2℃、相對濕度75±5%的條件下,放置6個月。在試驗期間于第1個月、2個月、3個月、6個月末取樣一次,按本試驗所設(shè)計的藥品及藥包材相應(yīng)的考察項目進(jìn)行檢測。對溶液劑、混懸劑、乳劑、注射液可不要求相對濕度。
  對溫度特別敏感的藥物,預(yù)計只能在冰箱中(4~8℃)條件下保存的藥物制劑,可在(25±2)℃、相對濕度(60±10)%的條件下,時間為6個月。
  乳劑、混懸劑、軟膏劑、滴眼劑、栓劑、氣物劑、泡騰片及炮騰顆粒宜直接采用溫度(30±2)℃、相對濕度(60±5)%的條件下進(jìn)行試驗,時間為6個月。
  對于包裝在半透性容器的藥物制劑,如塑料袋裝溶液、如滴眼劑用塑料容器、滴鼻劑用塑料容器等,宜在相對濕度(20±2)%的條件下進(jìn)行試驗,時間為6個月。
(3)各種貯存條件與長期試驗
  長期試驗是在藥品包裝材料、容器包裝藥物后,在模擬藥物的實際貯存的條件下進(jìn)行試驗,以考察藥用包裝材料對藥物的保護(hù)功能,確保藥物在有效期內(nèi)的質(zhì)量。
  試驗時,取供試品于溫度(25±2)℃、相對濕度(60±10)%,放置12個月。每3個月取樣一次,分別于0個月、3個月、6個月、9個月、12個月按本試驗所設(shè)計的藥品及藥包材相應(yīng)的考察項目進(jìn)行檢測。12個月以后,仍需繼續(xù)考察,分別于18個月24個月、36個月取樣進(jìn)行檢測。將結(jié)果與0月比較,以考察藥用包裝材料對藥品的保護(hù)功能。由于實驗數(shù)據(jù)的分散性,一般應(yīng)按95%的可信限進(jìn)行統(tǒng)計分析。如三批統(tǒng)計分析結(jié)果差別較小,則取平均值;若差別較大,應(yīng)取zui小值為作為體現(xiàn)藥用包裝材料的保護(hù)功效指標(biāo);若數(shù)據(jù)顯示數(shù)值較穩(wěn)定,可不作統(tǒng)計分析。
  對溫度特別敏感的藥物制劑,長期試驗可在溫度(6±2)℃的條件下,放置12個月,按上述時間要求進(jìn)行檢測,12個月以后,仍需按有關(guān)規(guī)定繼續(xù)考察,以證實藥用包裝材料對藥物制劑的保護(hù)功效。
  此外,對藥物制劑和藥用包裝材料還應(yīng)考察使用過程中的穩(wěn)定性。
  對于試驗方法尚需進(jìn)行方法學(xué)的驗證,應(yīng)使實驗方法具有足夠的準(zhǔn)確性、適宜的靈敏性和專屬性、試驗的結(jié)果應(yīng)具有重復(fù)性和重現(xiàn)性。
  必要時可對藥品及藥用包裝材料、容器進(jìn)行留樣觀察試驗。
第二部分:包裝材料部分
  藥用包裝材料、容器作為一種特殊使用的包裝材料,需要對藥品的功效有足夠的保護(hù)功能和體現(xiàn)較低的毒性??紤]到,藥物制劑選用不當(dāng)藥包材或不適宜的包裝形式的現(xiàn)象屢有發(fā)生,結(jié)果使zui穩(wěn)定的藥物制劑失效。因此,在為特定的藥物選擇藥用包裝材料、容器的適宜形式之前,必須充分評價這些材料(形式)對藥物穩(wěn)定性的影響,以及評定在長期的貯存過程中,在不同的環(huán)境條件下,藥用包裝材料、容器對藥物的保護(hù)功能。
  藥物原料及藥物制劑常選用的包裝材料有:玻璃、金屬、塑料、橡膠等,不同材料進(jìn)行本試驗時,分為:
(1)  玻璃
  玻璃主要考察的項目應(yīng)包含:堿性離子的釋放、不溶性微粒(或脫片試驗)、金屬離子向藥物制劑的釋放、藥物與添加劑的被吸附性、有色玻璃的避光性。
(2)  橡膠"
  橡膠主要考察的項目應(yīng)包含:溶出性、吸附性、化學(xué)反應(yīng)性、不溶性微粒。
(3)  金屬
  金屬主要考察的項目應(yīng)包含:被腐蝕性、金屬離子向藥物制劑的釋放性、金屬覆蓋層是否有足夠的惰性。
(4)  塑料
  塑料主要考察的項目應(yīng)包含:雙向穿透性、溶出性、吸附性、化學(xué)反應(yīng)性。
2、相容性試驗應(yīng)注意的問題
(1)、密閉容器及物理相容
(2)、溫、濕度變化、光照變化:
(3)、貯存溫度、不同氣候帶的影響
(4)、降解或分解產(chǎn)物% A9 V; 
(5)、材料中的添加劑的控制。

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